配制和标定：在台秤上称取所需硫代硫酸钠的质量，放入500毫升棕色试剂瓶中，加新煮沸并冷却的蒸馏水200毫升，搅拌使溶解，加入硫代硫酸钠搅拌使之完全溶解，用新煮沸并放冷的蒸馏水稀释至400毫升后搅匀，贮于试剂瓶中，放置一段时间后再标定，用重铬酸钾为基准物来标定。

　　标定：

　　1、精密称取在120摄氏度干燥至恒重的基准物质硫代硫酸钠约1、2克于小烧杯中，加水适量使溶解，定量转移至250毫升的容量瓶中，加水至刻度并摇匀；

　　2、用移液管量取硫代硫酸钠溶液25毫升3份于3个碘量瓶中，各加淀粉溶液、蒸馏水、稀盐酸溶液，然后密塞并摇匀，在暗处放置10分钟；

　　3、加蒸馏水50毫升，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示剂2毫升，继续滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色即位终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。

　　1L的浓度为xmol/L的硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液为例m(质量）=n(物质的量）xMr（摩尔质量）=C（浓度）xV(体积）xMr(摩尔质量)=xmol/Lx1Lx158g/mol=158x因此，只要用电子分析天秤准确称取158x克硫代硫酸钠倒入烧杯中，用蒸馏水溶解，然后转移到1L的容量瓶中，最后用蒸馏水定容至刻度线即得xmol/L的硫代硫酸钠标准溶液。